Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 26-01-2011
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.
Untuk memperoleh keberhasilanpada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut ;

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;

• Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
• Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.
• Penyaringan endapan.
• Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan tertentu.
• Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
• Penimbangan endapan.
• Perhitungan.

Tabel 10.1. Beberap contoh faktor gravimetri.

PENENTUAN KLORIDA
Prinsip :
Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida (AgCl).
Cl + Ag⁺ ?AgCl (endapan)
Endapan yang terbentuk mula – mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO₃) encer. Air tidak dapat digunakan sebagai pencuci.
Perak klorida yang terbentuk disaring melalui sintered-glass crucible, bukan dengan kertas saring karena AgCl mudah direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon dalam kertas saring selama pembakaran kertas saring.
Tujuan :
Menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan ion khlorida yang ada dalam sampel menggunakan perak nitrat (AgNO₃).
Cara kerja :

• Dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang larut dan keringkan dalam oven sekitar 1 jam dengan suhu 110⁰C.
• Dinginkan dalam desikator
• Timbang sekitar 0,4 – 0,7 gram sampel tersebut di dalam gelas kimia 400 mL.
• Tambahkan 150 mL aquades bebas khlorida dan 0,5 mL (10 tetes) asam nitrat (HNO₃) pekat.
• Aduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tinggalkan batang pengaduk pada beaker glass.
• Anggap sampel tersebut adalah NaCl murni dan hitung milimol AgNO₃ yang dibutuhkan untuk mengendapkan.

Contoh :
410 mg sampel = 410/58,5 = 7 mmol NaCl
7 mmol NaCl = 7 mmol AgNO₃
Jika tersedia larutan AgNO₃ 0,5 M, maka larutan AgNO₃ 0,5 M
yang diperlukan 7/0,5 = 14 ml

• Tambahkan larutan AgNO₃ tersebut secara perlahan- lahan sambil diaduk dan lebihkan 10% penambahan larutan AgNO₃.
• Panaskan gelas kimia yang berisi larutan, sampai hampir mendidih sambil diaduk terus menerus. Hindarkan beaker dari sinar matahari langsung.
• Tambahkan satu dua tetes larutan AgNO₃ untuk mengetahui apakah semua khlorida dalam sampel telah diendapkan atau belum. Bila dengan penambahan larutan menjadi keruh, tambahkan lagi AgNO₃ dan panaskan kembali. Dan perlu diperiksa kembali dengan penambahan satu-dua tetes larutan AgNO₃. Dinginkan larutan dan tutup dengan kaca arloji sekitar satu jam.

Penyaringan dan Penimbangan

• Tempatkan sintered – glass crucible (yang telah ditimbang) pada perlengkapan penghisap.
• Tuangkan larutan sampel yang telah diendapkan ion kloridanya ke crucible.
• Cuci endapan dengan larutan HNO₃ encer (0,6 mL HNO3 pekat dalam 200 mL), juga sisa yang ada dalam beaker glass beberapa kali.
• Keringkan endapan didalam oven selama 2 jam dengan suhu 110⁰C.
• Dinginkan dalam desikator
• Timbang endapan yang telah dingin
• Hitung kadar khlorida dalam sampel menggunakan BA Cl = 35,45 dan Mr AgCl = 143,32.