Januari 02, 2013

Penentuan Kadar Kalsium dan magnesium Dengan Metode Titrasi Kompleksometri



Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

Ag+ + 2 CN-                              Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl-                         HgCl2
             Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L          M(H2O)(n-1) L + H2O
   Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide.
(Annisa.http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/kompleksometri/)
Banyak ion logam dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan suatu pereaksi (sebagai titran) yang dapat membentuk kompleks dengan logam tersebut.Salah satu senyawa komplek yang biasa digunakan sebagai penitrasi dan larutan standar adalah ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA).
EDTA merupakan asam lemah dengan empat proton. Bentuk asam dari EDTA dituliskan sebagai H4Y dan reaksi netralisasinya adalah sebagai berikut :
Sebagai penitrasi/pengomplek logam, biasanya yang digunakan yaitu garam Na2EDTA (Na2H2Y), karena EDTA dalam bentuk H4Y dan NaH3Y tidak larut dalam air. EDTA dapat mengomplekkan hampir semua ion logam dengan perbandingan mol 1 : 1 berapapun bilangan oksidasi logam tersebut.
Kestabilan senyawa komplek dengan EDTA, berbeda antara satu logam dengan logam yang lain. Reaksi pembentukan komplek logam (M) dengan EDTA (Y) adalah :
M + Y → MY
Konstanta pembentukan/kestabilan senyawa komplek dinyatakan sebagai berikut ini :
Besarnya harga konstante pembentukan komplek menyatakan tingkat kestabilan suatu senyawa komplek. Makin besar harga konstanta pembentukan senyawa komplek, maka senyawa komplek tersebut makin stabil dan sebaliknya makin kecil harga konstante kestabilan senyawa komplek, maka senyawa komplek tersebut makin tidak (kurang) stabil.
Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam kompleksometri, antara lain :
Titrasi langsung
Titrasi ini biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe.
Titrasi kembali
Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh penentuannya ialah untuk penentuan ion Ni.
Titrasi penggantian atau titrasi substitusi
Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg.
Titrasi tidak langsung
Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu : titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, dan fosfat), dan titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida). Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dilakukan dengan cara visual, sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : EBT, Mureksida, Xylenol Orange, Calcon, Dithizon, pan-Asam Sulfosalisilat. Indikator logam merupakan suatu asam atau basa organik yang dapat membentuk kelat dengan ion logam dan warna kelat tersebut berbeda dari warna indikator bebas.
(Adam wiryawan.(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kom pleksometri/titrasi-kompleksometri/))
Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan atas pembentukkan senyawa kompleks yang larut, yang berasal dari reaksi antara ion logam/kation (komponen zat uji) dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan (pentiter).
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA). Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah menjadi biru.Sebagai penitrasi/pengomplek logam, biasanya yang digunakan yaitu garam Na2EDTA (Na2H2Y), karena EDTA dalam bentuk H4Y dan NaH3Y tidak larut dalam air.
EDTA dapat mengomplekkan hampir semua ion logam dengan perbandingan mol 1 : 1 berapapun bilangan oksidasi logam tersebut. Kestabilan senyawa komplek dengan EDTA, berbeda antara satu logam dengan logam yang lain. Karena selama titrasi terjadi reaksi pelepasan ion H + maka larutan yang akan dititrasi perlu ditambah larutan bufer.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
(Hana Noveani.2012.(http://hananoveani.wordpress.com/2012/06/15/titrasi-komplek sometri/))


0 komentar:

.:: Search

.:: Jurnal

Science Direct

.:: LibGen

http://libgen.org/scimag/

.:: Facebook

.:: Koleksi e-Book

.:: Followers

.:: Traffic

Diberdayakan oleh Blogger.