Rekristalisasi

Cara memurnikan zat padat organik yang paling efektif umumnya dilakukan dengan teknik rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan zat padat organik dalam suatu pelarut cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tidak larut dalam larutan. Agar tidak terjadi pengkristalan di atas kertas saring, larutan jangan terlalu pekat sehingga jumlah minimum pelarut harus dipertimbangkan kemudian baru ditambahkan sedikit demi sedikit kelebihannya.

Filtrat dibiarkan pada suhu kamar sampai kristal terbentuk sempurna, bila perlu didinginkan dalam air es. Kristal yang diperoleh kemudian disaring dengan corong Buchner. Apabila larutan yang akan dikristalkan berwarna padahal kita tahu bahwa zat padat tidak berwarna, maka ke dalam larutan panas sebelum disaring ditambahkan norit. Banyak norit yang digunakan biasanya 1-2% dari berat zat yang akan dimurnikan.                                                                        (Tim Kimia Organik.2012.Penuntun Praktikum Kimia Organik.Indralaya:UNSRI)        Kristal-kristal es, garam, kuarsa, atau permata telah membangkitkan keingintahuan manusia sejak dulu. Tetapi, pengetahuan dasar mengenai keadaan kristal manusia akhir-akhir ini saja, dimulai dengan ditenukannya alat-alat optik dan berlangsung sampai abad sekarang dengan berkembangnya difraksi sinar X. Kunci bagi pemahaman ini ialah bahwa keteraturan kristal yang diamati dari tingkat makroskopis didasari oleh keteraturan kelompok atom, ion atau molekul dalam tingkat mikroskopis.                                                                                                                Pada tahun 1888 ahli botani Austria Reinitzer menemukan bahwa zat kolestril benzoat meleleh tepat pada 145,5 dan menghasilkan cairan seperti susu, yang kemudian mengalami peralihan pada suhu 178,5 menjadi cairan. Zat ini, pada selang 145,5 sampai 178,5, berada dalam fase yang menunjukkan sifat mengalir dari cairan, dan sifat optik dari padatan kristal, serta beberapa sifat khususnya sendiri. Istilah mesofase telah digunakan untuk menyatakan keadaan antara cairan dan padatan. Istilah yang lebih lazim sekarang ialah kristal cair.                                            Kristal cair banyak diamati dalam senyawa organik yang molekulnya berbentuk silinder (tabung,batang) dengan bobot molekul dari 200 sampai 500 dan mempunyai panjang 4 sampai 8 kali diameternya. Molekul-molekul cair mampu bergerak (translasi) dalam tiga dimensi dan berputar bebas. Dalam keadaan kristal cair, molekul-molekul mempunyai mobilitas terbatas dan sedikit keteraturan. Dalam bentuk yang dsikenal sebagai nematik (nematik=seperti benang), molekul-molekul yang seperti benang tersebut tersusun sejajar, mereka bergerak bebas dalam tiga dimensi, tetapi hanya berputar pada sumbu panjangnya.  Kristal cair banyak terdapat dalam organisme hidup. Membran sel dan jaringan tertentu mempunyai struktur yang dapat diberikan sebagai kristal cair, dan pengerasan arteri disebabkan oleh penumpukan senyawa kristal cair yaitu kolestrol. Sifat kristal cair telah diketahui dalam macam-macam polimer (misalnya serat Kevlar Du Pont). Dengan semakin banyaknya bahan-bahan yang diketahui mempunyai sifat Kristal cair, kemungkinan penggunaannyapun akan meluas. 

(Ralph H Petrucci.Kimia Dasar 2)                                                                   

 Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat – zat organik dalam bentuk padat. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakan untuk pemurnian senyawa hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami, sebelum dianalisis lebih lanjut, misalnya dengan instrumen spektoskopi seperti UV, IR, NMR, dan MS. Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisai memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Kedepannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.                                      Metoda ini sederhana, material padatan ini terlarut dalam pelarut yang cocok  pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan jumlah larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan pengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam prakteknya bukan berarti mudah dilakukan. Adapun saran – saran yang dibutuhkan untuk melakukan metoda kristalisai adalah sebagai berikut :

1.      Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. Misalnya, ketergantungan pada suhu NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.

2.      Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibt, mungkin akan efektif. Bila tak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan berguna.

3.      Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan  pelarut yang buruk untuk senyawa polar.

4.      Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah lebih diinginkan. Namun sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana                         

 (Anonim.2009. http://www.scribd.com/doc/56150497/REKRISTALISASI)

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya .                                                                          Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti .                                                                                                      Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus.                                                                     Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O dan K₂SO₄Al₄(SO₄)₃.24H₂O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan.   (Anonim.2011.http://www.gudangmateri.com/2011/02/pemurnian-dan-pemisahan-zat-dengan.html)                                                                                                         Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi bersama endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan                                                                   Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan.

(Harifsyah.2009. http://harifsyah21.multiply.com/journal/item/2/Rekristalisasi_)

Bantu Kami dengan Klik Iklan Berikut,,, Terimakasih