Desember 22, 2012

Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi


         Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi.Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yangpaling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karenakeefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karenakonsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan yang didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pada dasarnya zat akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahkan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan pelarut tertentu.
Bahan pengikat adalah bahan yang membuat sesuatu menjadi terikat.Sedangkan impurities adalah zat-zat yang keberadaannya tidak di kehendaki dalam zat murni. Air laut sebagai sumber bahan baku pembuatan garam selain mengandung NaCl juga mengandung garam-garam terlarut lainnya sebagai impurities (pengotor). Pengotor ini biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, SO42-, Fe3+, Mg2+, dan lain-lain. Impurities dari unsur kalsium biasanya dalam bentuk gips. Kristal gips sangat halus dan mengedap sangat lambat sehingga pada masa pembentukan kristal NaCl gips ikut terkristal. Hal ini menjadi penyebab garam yang diperoleh dari penguapan air laut dengan tenaga matahari kemurniannya lebih rendah dibandingkan dengan penguapan buatan.
Pengaruh penambahan natrium karbonat dan PAC dalam larutan garam telah diinvestigasi. Proses pemurnian ini dilakukan dengan proses pengendapan impuritas yang terkandung dalam larutan garam. Sedangkan analisanya dilakukan dengan metode titrasi. Hasil menunjukkan bahwa dengan penambahan natrium karbonat 3 ml dapat diperoleh kadar ion Ca2+ paling rendah. Penambahan PAC tidak memberikan pengaruh yang cukup berarti dalam penghilangan ion kalsium dalam larutan garam. Dalam proses analisa sebaiknya digunakan buret dengan ketelitisn tinggi agar penentuan TAT lebih akurat sehingga diperoleh kadar ion kalsium yang tersisa dalam larutan garam sesuai dengan kadar yang sebenarnya.
Lithium dan natrium dapat diperoleh dengan elektrolisis garam leburan atau eutetik bertitik leleh rendah seperti CaCl2 + NaCl. Karena titik lelehnya yang rendah dan mudah menguap, K, Rb, dan Cs tidak dapat dengan mudah dibuat denmgan elektrolisis , namun diperoleh dengan mengolah lelehan klorida dengan uap Na. Logam-logam dimurnikan dengan destilasi. Lithium, Na, K, dan Rb adalah keperakan tapi Cs berwarna kuning keemasan. Karena hanya terdapat satu elektron valensi tiap atom logam, energi ikatan dalam kemasan rapat kisi logam relatif lemah. Oleh karenanya logam-logam tersebut lunak dengan titik leleh yang rendah. Aliasi Na-K dengan 77,2% K mempunyai titik leleh -12,3.
Ion klorida akan selalu menjadi sisa-sisa yang terbaik dalam golongannya, bagaimanapun dibentuk, dan usaha untuk membuat suatu asam klorida dari suatu ester dengan NaCl dihukum. Klorida adalah suatu yang baik sisa-sisa kelompok dari C=O dan suatu nukleofilik tidak baik ke arah C=O. Eto– adalah suatu sisa-sisa tidak baik menggolongkan dari C=O dan suatu yang baik nukleofilik ke arah C=O. SN2 reaksi adalah berbeda sebab tidak sudahkah suatu . Oleh karena itu semua energi yang lebih rendah dari status transisi akan mempercepat kedua-duanya maju dan reaksi punggung. Kita harus mempertimbangkan dua hasil ini: tingkat tarik dari reaksi dan yang (mana) cara agar akan pergi.
(Anonim.http://alipart.blogspot.com/2011/02/pemurnian-bahan-melalui rekristalisasi.html)
   Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.
   Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K­2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin.
   Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.
   Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan.
(Annisa,Syabatini.http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/26/pemurnian-bahan-melalui-rekristalisasi/)
            Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa  tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna.Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan.Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut: Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya, titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan,titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan,bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang            akan     dikristalkan     atau     direkristalisasi.
            Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti, maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik, maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. Dengan kata lain, kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi.
(http://catetankuliah.blogspot.com/2010/11/kristalisasi-rekristalisasi.html)

0 komentar:

.:: Search

.:: Jurnal

Science Direct

.:: LibGen

http://libgen.org/scimag/

.:: Facebook

.:: Koleksi e-Book

.:: Followers

.:: Traffic

Diberdayakan oleh Blogger.