April 04, 2013
Rekristalisasi
Cara memurnikan zat
padat organik yang paling efektif umumnya dilakukan dengan teknik
rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan zat padat organik dalam suatu pelarut
cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan
zat padat tersuspensi/tidak larut dalam larutan. Agar tidak terjadi
pengkristalan di atas kertas saring, larutan jangan terlalu pekat sehingga
jumlah minimum pelarut harus dipertimbangkan kemudian baru ditambahkan sedikit
demi sedikit kelebihannya.
Filtrat dibiarkan pada suhu kamar sampai kristal
terbentuk sempurna, bila perlu didinginkan dalam air es. Kristal yang diperoleh
kemudian disaring dengan corong Buchner. Apabila larutan yang akan dikristalkan
berwarna padahal kita tahu bahwa zat padat tidak berwarna, maka ke dalam
larutan panas sebelum disaring ditambahkan norit. Banyak norit yang digunakan
biasanya 1-2% dari berat zat yang akan dimurnikan.
(Tim Kimia Organik.2012.Penuntun Praktikum Kimia Organik.Indralaya:UNSRI) Kristal-kristal
es, garam, kuarsa, atau permata telah membangkitkan keingintahuan manusia sejak
dulu. Tetapi, pengetahuan dasar mengenai keadaan kristal manusia akhir-akhir
ini saja, dimulai dengan ditenukannya alat-alat optik dan berlangsung sampai
abad sekarang dengan berkembangnya difraksi sinar X. Kunci bagi pemahaman ini
ialah bahwa keteraturan kristal yang diamati dari tingkat makroskopis didasari
oleh keteraturan kelompok atom, ion atau molekul dalam tingkat mikroskopis.
Pada tahun 1888 ahli botani Austria Reinitzer
menemukan bahwa zat kolestril benzoat meleleh tepat pada 145,5 dan menghasilkan cairan seperti susu, yang
kemudian mengalami peralihan pada suhu 178,5 menjadi cairan. Zat ini, pada selang 145,5
sampai 178,5, berada dalam fase
yang menunjukkan sifat mengalir dari cairan, dan sifat optik dari padatan kristal,
serta beberapa sifat khususnya sendiri. Istilah mesofase telah digunakan untuk menyatakan keadaan antara cairan dan
padatan. Istilah yang lebih lazim sekarang ialah kristal cair. Kristal cair banyak
diamati dalam senyawa organik yang molekulnya berbentuk silinder
(tabung,batang) dengan bobot molekul dari 200 sampai 500 dan mempunyai panjang
4 sampai 8 kali diameternya. Molekul-molekul cair mampu bergerak (translasi)
dalam tiga dimensi dan berputar bebas. Dalam keadaan kristal cair,
molekul-molekul mempunyai mobilitas terbatas dan sedikit keteraturan. Dalam
bentuk yang dsikenal sebagai nematik (nematik=seperti benang), molekul-molekul
yang seperti benang tersebut tersusun sejajar, mereka bergerak bebas dalam tiga
dimensi, tetapi hanya berputar pada sumbu panjangnya. Kristal cair banyak terdapat dalam
organisme hidup. Membran sel dan jaringan tertentu mempunyai struktur yang
dapat diberikan sebagai kristal cair, dan pengerasan arteri disebabkan oleh
penumpukan senyawa kristal cair yaitu kolestrol. Sifat kristal cair telah
diketahui dalam macam-macam polimer (misalnya serat Kevlar Du Pont). Dengan semakin
banyaknya bahan-bahan yang diketahui mempunyai sifat Kristal cair, kemungkinan
penggunaannyapun akan meluas.
(Ralph H Petrucci.Kimia Dasar 2)
Rekristalisasi
merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat – zat organik dalam
bentuk padat. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakan untuk pemurnian
senyawa hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami, sebelum dianalisis
lebih lanjut, misalnya dengan instrumen spektoskopi seperti UV, IR, NMR, dan
MS. Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisai memiliki sejarah yang
panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan,
rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab
kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Kedepannya
rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padatan
ini terlarut dalam pelarut yang cocok
pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk
mendapatkan jumlah larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas
perlahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya
menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan pengkristal
karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.
Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam prakteknya
bukan berarti mudah dilakukan. Adapun saran – saran yang dibutuhkan untuk
melakukan metoda kristalisai adalah sebagai berikut :
1. Kelarutan
material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada
suhu. Misalnya, ketergantungan pada suhu NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi
pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.
2. Kristal
tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin
terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibt, mungkin
akan efektif. Bila tak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan
berguna.
3. Untuk
mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non
polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar.
4. Umumnya,
pelarut dengan titik didih rendah lebih diinginkan. Namun sekali lagi pelarut
dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut
biasanya bukan masalah sederhana
(Anonim.2009.
http://www.scribd.com/doc/56150497/REKRISTALISASI)
Rekristalisasi
merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana
zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.
Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap. Peristiwa rekristalisasi berhubungan
dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase
padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan
konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu,
tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi
pelarutnya . Selama
pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor
penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal.
Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan
terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan
inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat
lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin
besarlah laju pembentukan inti . Garam
dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat
diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan
netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol ,
tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat
kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau
gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal
tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam
rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen
dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O
dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O.
Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan
mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan
ion-ion kompleks dalam larutan. (Anonim.2011.http://www.gudangmateri.com/2011/02/pemurnian-dan-pemisahan-zat-dengan.html) Ada
beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi
bersama endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah
berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan)
banyaknya kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah
suatu kristal endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian.
Endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan
hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan Bila
zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan
gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai
kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan
disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan temperatur tetap, disini
terjadi kesetimbangan terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai.
Peristiwa kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan.
(Harifsyah.2009.
http://harifsyah21.multiply.com/journal/item/2/Rekristalisasi_)
Bantu Kami dengan Klik Iklan Berikut,,, Terimakasih
Langganan:
Posting Komentar
(Atom)
0 komentar:
Posting Komentar