My Chemical: Menentukan kadar Cl dalam NaCl dengan menggunakan metode gravimetri

Gravimetri adalah metoda analisa kimia berdasarkan proses isolasi (pemisahan) dari campuran lain baik pengotor ataupun senyawa lain dan pengukuran berat suatu endapan. Tahap kerja dari proses ini meliputi beberapa hal seperti melarutkan analit,mengatur keadaan larutan (pH, temperatur, membentuk endapan, menumbuhkan kristal, menyaring dan mencuci endapan, memanaskan endapan, mendinginkan dan menimbang endapan.

Pada penentuan kadar Cl dalam larutan NaCl dapatb dilakukan dengan jalan membentuk endapan AgCl dengan penambahan AgNO₃ sesuai reaksi berikut :

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

Proses pengendapan biasanya dilaukan pada konsentrasi yang encer dan reagen AgNO₃ ditambahkan secara berlebihan agar semua Cl dapat mengendap sebagai AgCl. Proses pengendapan akan berlangsung jika dalam sistem reaksi tersebut diatur nilai perkalian konsentrasi Ag dan Cl yang bereaksi melebihi nilai Ksp AgCl.

Analisis Gravimetri adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa penambangan, yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin. Secara mendasar gravimetri digolongkan menjadi empat bagian antara lain: gravimetri fisik, thermogravimetri, analisis pengendapan gravimetri, dan elektrodeposisi.

Beberapa hal tentang gravimetric yaitu waktu yang diperlukan untuk analisa gravimetri, menguntungkan karena tidak memerlukan kalibrasi atau standarisasi. Waktu yang diperlukan dibedakan menjadi 2 macam yaitu: waktu total dan waktu kerja.Kepekaan analisa gravimetri, lebih ditentukan oleh kesulitan untuk memisahkan endapan yang hanya sedikit dari larutan yang cukup besar volumenya.Ketepatan analisa gravimetri, untuk bahan tunggal dengan kadar lebih dari 100% jarang dapat ditandingi perolehannya. Kekhususan cara gravimetri, pereaksi gravimetri yang khas (spesifik) bahkan hampir semua selektif dalam arti mengendapkan sekelompok ion.

Banyaknya komponen dari suatu analisis biasanya ditentukan melalui hubungan massa atom, massa molekul dan berat senyawa. Contoh : penentuan ion besi dalam suatu cuplikan. Pemisahan ion besi dilakukan dengan mereaksikan cuplikan de NH₄OH sehingga terbentuk endapan Fe(OH)₃ apabila berat cuplikan adalah A gram, berat senyawa Fe(OH)₃ adalah a gram, maka persen Fe dalam Cuplikan adalah terkadang senyawa yang ditimbang berbeda dengan senyawa yang dipisahkan dalam hal rumusnya.

Misal rumus kimia dari senyawa yang dipisahkan MgNH₄PO₄ setelah dipijarkan dan didinginkan ditimbang sebagai senyawa Mg₂P₂O₇ kita misalkan berat cuplikan = B gram. Berat senyawa yang ditimbang = b. Maka akan diperoleh rumus : Catatan : angka 0,5234 dan 0,2162 adalah faktor kimia atau faktor gravimetri.

Metode dalam Analisis Gravimetri adalah : Metode Pengendapan Endapan menjadi 2 macam yaitu: Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa anorganik maupun organik Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan. Keadaan optimum untuk pengendapan Untuk memperoleh keadaan optimum harus mengikuti aturan sebagai berikut: Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat koresipitasi. Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.

Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi. Endapan harus dicuci dengan larutan encer. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang

Syarat- syarat endapan gravitasi yaitu kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan kesempurnaan pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin. Dan kemurnian endapan (kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang bersih, tidak mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya pengotor atau kontaminan). Kemudian endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak keecil, halus melainkan.adapun Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari analit yang hanya sedikit. Yang terakhir endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang dianalisa. Macam-macam endapan yakni yang pertama endapan koloid

AgNO₃(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO₃(aq)

NaCl akan mengendapkan reagent: AgCl pembentukan endapan koloid (amorf). Yang kedua Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karen mudah disaring dan dibersihkan. Yang ketiga endapan yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation). Sumber-sumber Co prepicitation: Absorbi permukaan, Pembentukan campuran kistal, 30 mekanika, Napan homogen (homogenous precipitatoin) .

Endapan homogen adalah cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengandap tidak dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendap tersebut. Contoh: homogenos prepicitation tidak digunakan etil oksalat (C₂H₅O)C₂O yang tidak dapat mengion menjadi C₂O_m^2- tetapi harus terhidrolisa sbb:

(C₂H₅O)₂C₂O₄ + 2H₂O → 2C₂H₅OH + H₂C₂O₄

Pengotoran endapan Macam-macam pengotor yang dibedakan menjadi dua yaitu: Yang pertama Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah: Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor Fe(OH)₃. Pengendapan susulan (post precipitation). Yang kedua Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analat. Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun bentuk molekul. Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)₂ dan KNO₃ yang larut dalam BaSO₄ pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal. Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan. Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal.

Adapun usaha mengurangi pengotor sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan mengotori Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut:Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil). Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingg dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar Tahap tahap dari Metode Pengendapan :Tambahkan pereaksi pada cuplikan,Pisahkan komponen yang akan dianalisis dengan pengendapan ,ditapis, cuci dengan elektrolit yang mengandung ion sejenis untuk menghilangkan kotoran-kotoran pada permukaan dan juga mencegah peptisasi. Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus keterangan: Cn = konsentrasi kotoran setelah dicuci sebanyak n kali Co = konsentrasi kotoran sebelum dicuci U = volume sisa stelah endapan dikeringkan V = volume Cairan yang digunakan setiap pencucian, panaskan.

Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri antara lain: kertas saring, gelas sinter, krus gooch. Alat pemanasnya adalah Oven listrik dan tungku. Selain alat-alat diatas ada pula alat yang disebut eksikator dengan fungsi untuk menyimpan suatu bahan agar memiliki kadar air yang tetap.

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan.

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi : Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Ainkkae. 2010)

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil harus dipenuhi dua kriteria yaitu : yang mendekati nilai sebenarnya proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat tidak komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi bercampur dengan zat pengotor. Perhitungan dalam analisis gravimetri : Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan. Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri : sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama degan berat analit. Berat analit (A) = berat endapan P x faktor gravimetri. Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor yaitu : berat molekul atau atom dari analit berat molekul dari endapan, % A berfungsi untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor gravimetri dan bobot A = bobot P x faktor gravimetri

Analisis gravimetri banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem peiodik unsur untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti kholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu.Kholsterol sebagai steroid alkophol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan saponin organik yang disebut digitonin ( Mr = 1214 ) membentuk kompleks 1 : 1 yang tidak larut. (Annisa. 2009)

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat konstannya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis dan bagian terbesar dari analisis gravimetri ini menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui beberapa jalan, antara lain : pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengendapan melalui listrik, serta cara-cara fisis lainnya.

Kelebihan cara gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan. Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang lama. Prinsip penetuan kadar kadar sulfat dalam pupuk ZA adalah pengendapan ion sulfat dalam suasana basa oleh BaCl2 sehingga terbentuk BaSO4 kristal yang bentuknya seragam. Faktor-faktor yang mempengaruhi kadar sulfat dalam pupuk ZA adalah berat pupuk, berat kertas saring, berat endapan, volume aquadest dan volume larutan pupuk. (Underwood.1989. Analisa kimia Kuantitatif: Hal 237)

Download Laporan Praktikum Menentukan kadar Cl dalam NaCl dengan menggunakan metode gravimetri

Menentukan kadar Cl dalam NaCl dengan menggunakan metode gravimetri

0 komentar:

Posting Komentar

.:: Search

.:: Jurnal

.:: LibGen

.:: Facebook

.:: Koleksi e-Book

.:: Download

.:: Followers

.:: Traffic