Januari 02, 2013
Penentuan Kadar NaCl dalam Kecap (Manis dan Asin) dan Minuman Isotonik Menggunakan Metode Titrasi Argentometri.
Titrasi
pengendapan atau Argentometri adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas
reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan titer perak
nitrat. Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan
endapan, cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat
membentuk endapan garam perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut.
Reaksi yang menghasilkan endapan
dapat digunakan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat,
dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan
berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh.
Tidak seperti gravimetri,
titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung
sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil
sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen.
Reaksi samping tidak boleh terjadi demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan
pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis
reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat
titik akhir. Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara
ion halida dan ion perak, dimana kelebiha ion Ag+ akan beraksi
dengan CrO42- membentuk perak kromat yang berwarna merah
bata (cara Mohr) pada titik ekivalen :
Ekivalen
Ag+ = ekivalen Cl-
Indikator ion Fe3+ dapat
digunakan pada titrasi antara ion perak dan ion SCN-, dimana
kelebihan ion SCN- akan bereaksi dengan ion Fe3+ yang
memberikan warna merah. Atau dapat juga digunakan pada titrasi antara ion
halida dengan ion perak berlebihan, dan kelebihan ion perak dititrasi dengan
ion tiosianat (cara Volhard).
Macam-macam
metoda argentometri, yaitu : metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans.
Titrasi Mohr terbatas untuk larutan
dengan nilai pH antara 6 – 10. Dalam larutan yang lebih basa perak oksida akan
mengendap. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi,
karena HCrO4 hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula hidrogen
kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat.
Mengecilnya konsentrasi ion kromat
akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk
mengendapkan perak kromat, dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada
umumnya garam dikromat cukup dapat larut.
Metode Mohr dapat juga diterapkan
untuk titrasi ion bromida dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan yang
sedikit agak basa. Efek adsorpsi menyebabkan titrasi ion iodida dan tiosianat
tidak layak. Perak tak dapat dititrasi langsung dengan ion klorida, dengan
menggunakan indikator kromat. Endapan perak kromat yang telah ada sejak awal,
pada titik kesetaraan melarut kembali dengan lambat. Tetapi, orang dapat
menambahkan larutan klorida standar secara berlebih, dan kemudian menitrasi
balik, dengan menggunakan indikator kromat.
Titrasi Ag dengan NH4CNS
dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh metode Volhard, yaitu
pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi, Ag(CNS) terbentuk
sedangkan titik akhir tercapai bila NH4CNS yang berlebih bereaksi
dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap (FeCNS)++. Jumlah
thiosianat yang menghasilkan warna harus sangat kecil. Jadi kesalahan pada
titik akhir harus sangat kecil, dengan cara mengocok larutan dengan kuat pada
titik akhir tercapai, agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi.
Pada metode Volhard untuk menentukan
ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+
akan terhidrolisis. AgNO3 yang ditambahkan berlebih ke larutan
klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut kemudian di titrasi balik
dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator, tetapi cara ini menghasilkan
suatu kesalahan karena AgCNS kurang larut dibandingkan AgCl. Sehingga :
AgCl + CNS- AgCNS + Cl-
Akibatnya lebih banyak NH4CNS
diperlukan sehingga kandungan Cl- seakan-akan lebih rendah. Kesalahan ini dapat
dikurangi dengan mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik berlangsung
atau menambahkan sedikit nitrobenzen, sehingga melindungi AgCl dari reaksi
dengan thiosianat tetapi nitrobenzen akan memperlambat reaksi. Hal ini dapat
dihindari jika Fe(NO3)3 dan sedikit NH4CNS
yang diketahui ditambahkan dulu ke larutan bersama-sama HNO3, kemudian campuran
tersebut dititrasi dengan AgNO3 sampai warna merah hilang
Metode ini dipakai untuk penetapan
kadar halida dengan menggunakan indikator adsobsi. Jika AgNO3
ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan
dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan,
tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya
adsobsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah
akibat adsorpsi pada permukaan.
(http://siskaapriyoannita.wordpress.com/2012/06/12/titrasi-pengendapan/)
Pengendapan yang terjadi adalah
antara titran (yang diburet) dengan analit ( yang di Erlenmeyer), bila
dilakukan dengan metoda langsung. Jenis titrasi pengendapan ada tiga, yaitu :
titrasi argentometri, titrasi merkurimetri, titrasi metoda kolhoff. Dua yang
terakhir tidak popular, bahkan mungkin saat ini sudah tidak ada lagi yang menggunakan,
karena itu mari kita bahas Argentometri saja. Berdasarkan jenis indikator dan
teknik titrasi yang dipakai, maka titrasi Argentometri dapat dibedakan atas
Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis
indikator di atas, maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk
menentukan titik ekivalen.
(http://catatankimia.com/catatan/titrasi-pengendapan.html)
Dasar titrasi
argentometri adalah yang pembentukkan endapan tidak mudah larut antara titran
dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl
dimana ionAg+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk
garam yang tidak mudah larut AgCl.
AgNO3(aq) + NaCl(aq)
AgCl(s)
+ NaNO3(aq)
Setelah semua ion
klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengani
ndicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat dimana dengan
indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan
sehingga titik akhir titrasi dapat diamati.
Indikator lain yang
bisa dipakai adalah tiosianidat
dan indikator adsorbsi.
Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat
menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. Ketajaman titik
ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari
reaksi antara analit dan titrant.
Faktor-faktor yang mempengaruhi terjadinya pengendapan antara lain :
Temperatur ,kelarutan
semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan
endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
Sifat alami
pelarut, garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan
pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat
dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua
zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau
zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada
pelarut tertentu.
Pengaruh ion sejenis ,kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan
yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh
kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH
dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan
NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi
Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan
dalam metode gravimetri.
Pengaruh pH,kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah
dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion
endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH
disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.
Pengaruh hidrolisis , jika garam
dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi
H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami
hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
Pengaruh ion kompleks , kelarutan
garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan
kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan
naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan
karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.
Sedapat
mungkin buret yang digunakan pada titrasi ini adalah buret yang berwarna gelap,
sehingga dapat meminimalisir masuknya cahaya kedalam buret. hal ini bertujuan
agar perak tidak teroksidasi. Perak yang telah teroksidasi ditunjukkan dengan
timbulnya garis-garis berwarna hitam pada dinding buret. (http://muthiaura.wordpress.com/2012/04/24/titrasi-argentometri/)
Langganan:
Posting Komentar
(Atom)
0 komentar:
Posting Komentar